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在真空和保护性气氛中,对金属、陶瓷及一些难熔金属中间化合物粉末加热烧结,要获得一定密度和具有一定机械性能的材料时,真空烧结炉一般采用两种工艺;即有压烧结(热压烧结)和无压烧结。有压烧结工艺是将粉状材料置于真空和保护性气氛中的高碳模具中,高温加热到软化状态时,加压成型。
真空烧结炉无压烧结方法主要可以分为四种:常规烧结、高温快速烧结和控制速率烧结。
1.常压烧结:常规烧结是以传统的一步烧结方式升温到最高烧结温度保温一段时间后,再降温到室温来烧结陶瓷的方法。对于常规烧结,在不改变烧结速率和保温时间的情况下,影响陶瓷致密化和晶粒长大的主要因素是素坯的性质。采用相同的粉体制备素坯时,成型压力不同,素坯的结构以及堆积密度也会有较大的差距。当压力过大时,颗粒所受应力较大,且颗粒与颗粒之间会相互挤压,烧结时则容易融合长大。而压力过小时,获得的素坯密度较低,且容易出现结构不均匀等现象,导致最后烧结得到的陶瓷致密度较低。
2.高温快速烧结:快速烧结机制是通过提高升降温速率、缩短保温时间来获得高致密且小晶粒尺寸的陶瓷。由于陶瓷致密化所需的激活能远小于晶粒长大所需的激活能,且在高温下陶瓷内晶界扩散将大量进行,因而较高的温度将会为陶瓷的致密化提供足够的驱动力,使致密化更容易进行。随着烧结的进行,温度升高会导致晶粒粗化,若烧结时能快速越过表面扩散比晶界扩散更易进行的温度范围,致密化将占据主导地位。
3.控制速率烧结:真空烧结炉控制速率烧结主要控制烧结中的升温速率。陶瓷烧结初期有大量开气孔存在,提高烧结初期升温速率可将开气孔保留到烧结中期,开气孔可阻止晶界迁移,进而在陶瓷致密化过程中抑制晶粒的长大。但用此方法烧结陶瓷,需详细了解目标材料的致密化速率与晶粒长大的关系才能合理控制烧结速率,还需避免长时间高温烧结导致的晶粒长大。
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